在傳統的精細化工、制藥、材料行業普遍存在同批次、不同時間段或者不同批次之間,質量不穩定的問題。當前國內的企業對于檢測環節,基本采用的是離線檢測方式,按照取樣計劃進行取樣檢驗,響應速度慢,大多數場景是在做事后處理;對于大多數在反應釜內部進行的反應過程,無法直接獲取當前反應完成情況,只能根據反應特點,借助溫度、壓力、反應時間等參數大致判斷釜內情況;在生產中常用的催化劑、半成品或某些小料,由于放置時間過長、保存方式不當等原因,其理化性質可能會發生一定程度的變化,導致最終產品的質量參差不齊。用戶急需一套低成本、易安裝、能在線檢測、檢測速度快的方案,在生產過程中能夠提前或者及時對產品問題做出快速響應,并且通過當前主流的AI人工智能技術將大量數據加以利用、學習,輔助生產過程中的決策。
光譜就是光在不同波長處的強度分布曲線。紅外光譜儀是利用物質對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行分子結構和化學組成分析的儀器。光譜在線檢測是一種利用光學方法檢測某種物質光譜特征的技術。其工作原理是通過采集并分析物質的反射、吸收或發射光譜,來定量或定性檢測該物質及其變化特征。
國工智能在線智能光譜檢測儀就是利用物質對不同波長的輻射(紫外——近紅外)的吸收特性,進行分子結構和化學組成的分析而產生的強度分布曲線,隨著橫坐標波長的變化,不同波長對應的光強度也隨之變化。
以在線智能光譜儀采集數據為前提,數據大腦平臺為依托,“在線智能光譜檢測系統”通過當前主流AI人工智能技術在線將采集到的大量數據機器學習、訓練模型,模型對生產材料進行在線檢測,檢測結果可以輔助生產過程的決策,在品質監控以及原料投放方面起到了重要作用。光譜傳感器的光源波段覆蓋紫外到近紅外區域。
產品分為隔爆\普通型液體在線光譜和插入式(儀表式)在線檢測,同時還配置了自動清洗裝置、傳送裝置及快插安裝結構,方便取樣及清洗過程的順利進行,保障產品數據采集的準確性。采用國工智能硬件采集設備對目標產品進行取樣,用戶化工防爆現場的在線采樣覆蓋紫外-近紅外,可接于管道,反應釜容器,罐區,實驗室等,通過內置PLC控制,可與產線控制系統如DCS進行聯動控制和數據互傳,同時整套系統會接入國工數據大腦,對產線中產品質量進行實時監控和決策分析。
通過光譜對物質進行檢測產生數據,上傳至數據大腦平臺,數據大腦將產生的數據進行分析可以實現定量檢測、定性檢測、一致性分析三種功能。
應用案例:
某客戶生產現場是將原料放置于反應釜中進行反應,在反應釜進行反應時,反應釜中生成物的占比是判斷當前反應進度的重要依據,以此來判斷下一步能否開始或者反應是否完成。而客戶目前需要知道原料的反應進度,必須經過取樣、送樣、接收樣品、檢驗等一系列離線操作步驟,過程耗時耗力,且操作需要專業的工作人員于實驗室進行操作,一整套繁瑣的操作流程下來極大影響企業的生產效率。
一種可以及時檢測液體反應進度,判斷反應是否完成的能力。
我們首先制定了濃度為0.05%~3%的液體調配比例,檢測每一次加入液體A后的光譜差異變化,分析出加入液體后的反應進度。
案例——分析過程:
稱30g粉末至容器中,取70ml蒸餾水,按照邊攪拌邊加水的方式將樣品攪拌均勻,作為基液。
1、先對基液進行檢測,采集數據,作為標準樣品
2、將樣品1——樣品8各采集21條數據
數據分析:
將每組采集到的21條數據進行查看,光譜圖顯示同組內數據的波動率都在2%以內,數據較為穩定。如下圖
模型的訓練與應用:
將所采集到的每組數據取10條進行查看分析,選取線性關系較為合適的通道使用線性回歸的方式進行訓練模型,模型訓練成功后,取全部數據進行檢驗,以30000ppm和20000ppm兩組數據檢測結果為例,如下圖:
(1)30000ppm的驗證結果為29888.224ppm~30994.786ppm,誤差最大100ppm~1000ppm。
(2)20000ppm的驗證結果為19435.901ppm~21281.361ppm,誤差最大564.099ppm~1280ppm。
附加驗證:
使用未知濃度(未經過模型訓練的液體。配制12000ppm的和22000ppm)的液體進行檢測驗證,查看是否可以檢測出樣品的反應進度。檢測結果如下:
1、采集12000ppm和22000ppm樣品數據進行驗證:
(1)12000ppm的驗證結果為11000ppm——15000ppm,誤差最大上下3000ppm,精度為1%。
(2)22000ppm的驗證結果為22000ppm——25000ppm以內,誤差最大上下3000ppm,精度為1%。
在實驗室環境下使用定量的方式進行檢測驗證,針對此次原料的檢測,結果如下:
1、智能光譜在線檢測儀可以檢測出原料的反應進度,反應進度從0%~100%,在目前的實驗環境下可以達到的檢測精度為1%;在現場實際生產的環境下進行檢測時可以通過多維度檢測,針對原料自身的性質分析,可以將其濃度、PH值等其他不同維度的參數放置與檢測的環節中進行補償,檢測結果的精度會更高。
2、未進行訓練濃度的液體,也可以預測其反應進度。
綜上所述,智能光譜在線檢測可以實現在線檢測反應釜內物質的反應進度這一需求,減少了取樣、送樣、接收樣品、實驗室離線檢測的次數,在線檢測速度快、響應速度快,為客戶降低了時間成本、人力成本、實驗室維護成本,同時還提高了生產的效率;可以與現場PLC、DCS交互監控,進而實現現場的反控;可以與MES、LIMS等系統進行聯動,為客戶做到了輔助生產過程的判斷與決策,在品質監控以及原料投放方面起到了重要作用。
1、客戶場景:制藥、生物、石油化工、精細化工、環保、食品;
2、檢測對象:液體、粉體、固體、定性類別、相似度、含量濃度;
3、安裝場景:管道、反應釜容器、罐區、實驗室、料槽、自動化設備等。
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